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七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂的气相色谱分析七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂的气相色谱分析 七氟丙烷灭火剂是一种以断链式化学灭火为主,兼有物理灭火作用的洁净气体灭火剂。其主要成分HFC—ea是一种无色、无味、低毒性、绝缘性好、无二次污染的气体,对大气臭氧层的耗损潜能值(ODP)为零,符合《蒙特利尔公约》要求,是卤代烷1211、1301的绿色替代品之一。 在GB18614-2012 《七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂》标准中,七氟丙烷纯度、酸度及水分为出厂必检项目,纯度/% ≥99.6 ;酸度(以 HF计)/(mg/kg) ≤1 ;水分/(mg/kg)≤10 。济南精测科技公司积极响应这一分析要求,推出以七氟丙烷灭火剂纯度分析为主的气相色谱仪整体分析方案,兼具对灭火剂七氟丙烷酸度及水分的测定,减少企业琐碎的配套仪器采购诉求,具有一定的代表性,得到实际推广应用的检测分析方案。 七氟丙烷灭火剂纯度的测定所需仪器如下: GC8800气相色谱仪--FID检测器; 七氟丙烷毛细管色谱柱;N2000色谱工作站; 氮氢空气源; 小钢瓶或内壁涂有金属薄膜的气袋(橡胶取样袋); 分析天平(万分之一精度); 电脑 真空泵。 色谱检测条件: 柱温:200℃ 检测器:300℃ 进样口:200℃ 色谱柱:30M*0.53MM*35UM 进样量:1---3ML 气相色谱仪分析方法步骤:气相色谱仪启动后,按规定的条件调好色谱仪,待仪器稳定符合要求后,即可测试样品纯度。由小钢瓶取样时,先将七氟丙烷(HFC227ea)取样钢瓶接上取样管,放倒钢瓶(取液相气化样) ,打开钢瓶阀门,使七氟丙烷(HFC277ea)排气 1~3s,用玻璃注射器(也可采用平面六通阀)抽取七氟丙烷(HFC227ea)样品 2~3mL,注入色谱仪,用峰面积归一法,纯度 X(%)按公式计算。取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 各次测定的偏差应不大于 0.05%。 七氟丙烷灭火剂酸度测定:盐酸标准滴定溶液,浓度C0.01mol/L;甲基红指示液,1g/L乙醇溶液;微量滴定管,分度值0.01ml;多孔式气体洗瓶,容积250ml;称量2kg台秤,感量1g以下。具体测定步骤参见GB18614-2012。 七氟丙烷灭火剂水分测定:参见GB/T7376《工业用氟代烷烃中微量水分的测定》卡尔费休-库仑法,配置:库仑电量水分测定仪(含配套电解液)。 |